Identificazione sostanze e puritá

Discussioni generiche sulle molecole più o meno pure
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Fatalchoice
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Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da Fatalchoice » mar mar 29, 2022 1:54 pm

Salve a tutti, mi chiedevo come fosse possibile identificare una sostanza X e scoprire la sua struttura chimica e magari anche la puritá del prodotto.
Quali metodi si usano? Che macchinari o procedimenti vengono adoperati?
È solo per curiosità personale, cosi per capire in caso mi trovassi una sostanza in polvere cosa sia e che percentuale è presente in essa.
Aspetto vostre risposte, molto gradite, e spiegazioni anche dettagliate.
Grazie ancora


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asklepios
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da asklepios » mar mar 29, 2022 7:34 pm

So che a Torino c'è un gruppo che offre periodicamente servizio di drug testing.

In quanto ai metodi analitici, i metodi a disposizione sono davvero tanti, alcuni anche fattibili in casa. Ti cito quelli che secondo me si potrebbero fare in casa

Test colorimetrici con reagenti
Qui trovi un elenco di alcuni, ne esistono davvero tanti. Essenzialmente si basano sulla reazione del composto da analizzare con un reagente. Diversi composti formeranno dei composti finali con diverse colorazioni. Un esempio è il reagente di Marquis, una miscela di acido solforico e formaldeide. Nella pagina linkata vedrai che dà reazioni colorate con una grande quantità di composti. I reagenti non devi ovviamente prepararli tu o ricercare tutte le reazioni possibili. Se cerchi "drug test kit" o qualcosa del genere troverai un sacco di siti che vendono diversi reagenti già pronti da usare con tanto di istruzioni. Sono test abbastanza affidabili, ma è sempre meglio usarne più di uno per confermare il risultato. Il "problema" di questi test è che ti dicono solamente se una sostanza c'è o non c'è. Prendi ad esempio N-nitrosoefedrina, N-nitrosopseudoefedrina e N-nitrosometanfetamina, possibili sottoprodotti che si possono sviluppare nella sintesi di metanfetamina. Le nitrosammine sono in genere sospette cancerogene (se ti ricordi ci fu uno scandalo qualche anno fa per la ranitidina, in cui ne vennero ritrovate quantità oltre i limiti di legge). Il test colorimetrico non penso che dia necessariamente una reazione specifica con queste impurezze, o comunque non ho trovato nulla al riguardo. Ha quindi le sue limitazioni.
Inoltre è difficile ottenere informazioni sulla purezza del composto. Sempre prendendo come esempio la metanfetamina, magari hai una polvere bianca tagliata con caffeina. Il test colorimetrico ti dice che la tua polvere contiene metanfetamina, ma non ti dice in che percentuale (ne ti dà necessariamente informazioni sulla natura del taglio). In teoria, avendo un riferimento (metanfetamina estremamente pura), sarebbe possibile ottenere delle informazioni quantitative (di purezza) da un test colorimetrico, in base all'intensità della colorazione sviluppata. Si parla comunque di informazioni molto approssimative, senza un modo di misurare l'intensità della colorazione (spettrofotometro) e senza accesso a standard altamente puri.

Punto di fusione
Se hai visto il film "Blow", ti ricorderai la scena dove testano la purezza della cocaina in base alla temperatura a cui si scioglie. Un composto puro si scioglierà in un range di temperatura ristretto (più o meno un grado dalla temperatura indicata in letteratura per un composto molto puro). Una miscela di composti inizierà a sciogliere a temperatura minore, e finirà di sciogliersi a una temperatura finale abbastanza lontana dalla temperatura iniziale (il range di fusione non sarà più ristretto a 1/2 gradi, ma molto più ampio). Esistono diversi apparecchi da laboratorio per misurare il punto di fusione, e non sono neanche esageratamente costosi (qualche centinaio di euro), ma un'alternativa davvero alla portata di tutti è il tubo di Thiele. Lo troverai su internet per una ventina di euro massimo (amazon, eBay, aliexpress etc.). Ti servono anche dei capillari in vetro (stessa fonte), un termometro e un supporto per reggere il tubo (male che vada lo puoi costruire con due pezzi di legno). La misura del punto di fusione ti darà informazioni più accurate sulla purezza del tuo composto di quanto potrebbe fare un test colorimetrico. Se vedi che una miscela scioglie in un range molto ampio ed è quindi impura, puoi tentare una ricristallizzazione e ripetere il test finché non riesci a ottenere un composto puro.
Un appunto da tenere a mente: la cocaina freebase (crack) ha punto di fusione a 98 °C. La cocaina HCl (quella a cui ci si riferisce generalmente quando di dice "cocaina") ha un punto di fusione a 197 °C. Questa differenza c'è per tutti gli alcaloidi (oppiacei, anfetamine etc.), quindi attenzione a cercare il punto di fusione giusto. Se della cocaina HCl fonde a 98 °C, non è pura, anzi molto impura (in più il range di fusione sarà molto ampio).

Cromatografia su strato sottile (TLC)
È un metodo non troppo costoso, ma sicuramente più avanzato e che richiede un po' di studio e sperimentazione. Qua la pagina di Wikipedia che ne spiega il funzionamento. Senza entrare nei dettagli (vedi la pagina Wikipedia), ti permette di separare i diversi componenti di una miscela. Se per esempio dovessi fare un test colorimetrico su una miscela, potresti avere un risultato confuso se sono presenti composti che danno colori molto diversi. Alternativamente, una miscela di composti con colori simili potrebbe ingannarti nel pensare che ne hai solo uno. Con la TLC puoi separare i vari componenti e testare ognuno singolarmente con i test colorimetrici, ottenendo risultati più precisi.

Altri metodi analitici invece che vengono praticati solo nei laboratori di analisi o che comunque richiedono apparecchiature costose:
- Metodi spettroscopici, che analizzano un composto in base a come questo si comporta quando attraversato da un raggio di luce ad una determinata frequenza
- NMR, si basa sull'uso di intensi campi magnetici e radiofrequenze, è il "gold standard" quando si tratta di trovare la struttura chimica di una molecola
- Spettrometria di massa, le molecole vengono caricate e sparate attraverso un tubo sottoposto a un campo magnetico. Una specie carica in movimento viene deviata dall'azione di un campo magnetico. Molecole più pesanti verranno deviate meno di molecole più leggere
- Tecniche cromatografiche avanzate (HPLC, GC etc.), una miscela di sostanze da separare viene passata ad alta pressione su un composto detto "fase stazionaria". Le diverse sostanze nella miscela verranno "rallentate" nel loro attraversamento della fase stazionaria in maniera diversa, e alcune usciranno dalla fase stazionaria prima di altre, permettendo quindi di separarle. Generalmente abbinata a spettrometria di massa (GC-MS)

Se ti interessa sapere di più delle tecniche di laboratorio, dai un'occhiata a questa pagina Wikipedia, troverai quanto ti ho detto e molto di più.

PS. Assegnare una percentuale alla purezza di una sostanza richiede in genere un riferimento. Si analizzano con apparecchiature da laboratorio (tecniche spettroscopiche) soluzioni a concentrazione nota ottenute dalla sostanza pura di riferimento. Si confrontano i valori ottenuti con i dati ottenuti dall'analisi della sostanza a purezza incognita e si determina una percentuale. Alternativamente è possibile operare una titolazione. Volendo si può fare anche in casa, ma richiede un po' di conoscenza teorica di chimica e matematica.

Fatalchoice
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da Fatalchoice » mer mar 30, 2022 10:19 pm

Grazie per la spiegazione!

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Nosferatu
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da Nosferatu » mar feb 28, 2023 11:40 am

@asklepios Ho sentito da persone della zona che quel progetto è stato chiuso. (Solo per info)


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edoardobennato
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da edoardobennato » lun apr 03, 2023 8:17 pm

Online anche su siti italiani si trovano test per la purezza se ti interessa

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era
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da era » mar apr 04, 2023 9:08 am

edoardobennato ha scritto:
lun apr 03, 2023 8:17 pm
Online anche su siti italiani si trovano test per la purezza se ti interessa
Intendi gli ez-test descritti da asklepios?
Non ho tempo.

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edoardobennato
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Re: Identificazione sostanze e puritá

Messaggio da edoardobennato » mar apr 04, 2023 10:36 am

era ha scritto:
mar apr 04, 2023 9:08 am
edoardobennato ha scritto:
lun apr 03, 2023 8:17 pm
Online anche su siti italiani si trovano test per la purezza se ti interessa
Intendi gli ez-test descritti da asklepios?
Ti scrivo in privato!

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