Estrazione Caffeina

[Flaures]

Salve, volevo chiedere ai più ferrati di me in materia se la seguente estrazione da me pensata abbia una qualche validità ed efficacia, oppure ci sono errori chimici all'interno di essa, passaggi inutili..
Ho semplicemente preso spunto da una normale estrazione di alcaloidi.
Seguendo il ragionamento :
Le impurità(acidi grassi, proteine....) di una miscela di caffè sono insulubili in acqua, quindi si tenderebbe a usare una base(carbonato di calcio) che reagisce con le sostanze acide(impurità) formando sali insolubili in acqua che dunque precipitano e vengono allontanati tramite filtraggio. In assenza di carbonato di calcio l'opzione più probabile optata è estrarre la caffeina e glucosio(solubili in acqua), facendo un normale caffe tramite la moka, in questo modo otteniamo un composto acquoso privo di impurità ma ricco di caffeina e glucosio. Dunque si separa la caffeina dall'acqua e dal glucosio inserendo 1g di NaOH per ogni 15ml di caffè ottunuto (33g per 500ml di caffè), mescolando per bene, e si lascia riposare per 1-2 ore. Successivamente si introduce 100ml di solvente organico toluene si chiude il contenitore e si mescola tramite movimenti ondulatori non violenti per evitare emulsioni, si lasciano separare le fasi e si ripete il mescolamento per altre 3 volte. In fine si separa lo strato superficiale di toluene+caffeina e si lascia evaporare il solvente, si dovranno ottenere dei cristalli che costituiscono la caffeina.
Esecuzione:
27,2g di caffè macinato è stato utilizzato insieme ad acqua per fare un espresso, e si sono trasformati in 250ml di caffè, il caffè è stato introdotto in un vaso miscelatore di vetro assieme a 16,5g di NaOH, mescolato il tutto e lasciato riposare per 1 ora. Poi sono stati introdotti 100ml di toluene e si è mescolato la soluzione, aspettando la separazione delle fasi per poi ripetere il processo di mescolameto per 3 volte.A questo punto il solvente (fase superiore) è stato estratto con un contagoccie e messo in un altro contenitore di vetro ad evaporare.
Dopo circa 15 ore il solvente è completamente evaporato ed ha lasciato sul fondo del barattolo di vetro un residuo oleoso , che è stato raccolto tramite della carta filtro (i pop per le canne ) in quanto era poco.
sulla carta filtro il residuo assume colore brunastro ed al contatto con la lingua è amaro come il caffè .

[Hidendra]

Magari per ottenere dei cristalli puliti potresti optare per qualche recristallizzazione

[RememberMyName]

Salve a tutti mi scuso subito nel caso sbagliato sezione del forum ma questo è il primo post che faccio anche se seguo la comunità da parecchio tempo
Ho iniziato le mie prime esperienze da psiconaitca solo recentemente e essendo uno studente di chimica (ancora alle prime armi eh!) ho subito voluto provare a cimentarmi nell estrazione di qualche principio attivo (anche se dagli effetti non troppo forti...) cosi una settimana fa mi sono procurato tutto l'occorrente per fare un estrazione di caffeina dal caffè, utilizzerò il metodo della precipitazione degli acidi con il carbonato di calcio e in seguito farò un push con solvente apolare per separare il glucosio dalla caffeina... fin qui tutto bene, solo che giusto ieri cercando un po in internet mi è sorto il dubbio: "La caffeina che ottengo una volta evaporato il solvente... che caffeina è???" Voglio dire... è caffeina freebase? (In linea teorica si essendo solubile in solventi apolari... se fosse un sale resterebbe in soluziona acquosa con il glucosio...) se si, si possono fumare i cristalli in una pipa adatta senza trattarli ulteriormente? Il dubbio mi viene dopo aver letto in un forum inglese l' "estrazione" della caffeina freebase ad opera di un giovane di Vancover diversi anni fa... lui aggiunse semplicemente ammoniaca al caffè americano e una volta evaporato tutto ottenne un ""qualcosa"" di nero che spiegò essere caffeina freebase (e altre impurità certo) fumabile come il crack... quindi le domande sono due:
1) Quella che ottengo per precipitazione e sucessivo push... è caffeina freebase (fumabile) ???
2) Se si, quella ottenuta dal canadese cos'è? Se anche quella è caffeina freebase, perche ha preferito usare una nuova tek invece che percorrere quella della precipitazione + push???

...spero mi aiuterete a chiarire il mio dubbio, e magari qualcuno potrebbe riportare qualche esperienza di estrazione o di utilizzo della caffeina (magari qualcuno che l'ha fumata... sono curioso)

Grazie a tutti.

[Psycore]

Si, sarà freebase. Non so se si possa fumare purtroppo, il punto di fusione è a 250 °C circa, quindi sicuramente se si può devi scaldarla tanto. Forse non si può proprio per questo.

Il canadese ha estratto tutto ciò che si scioglie in una soluzione acquosa di ammoniaca, tu tutto ciò che precipita a pH basico precipita in soluzione acquosa e che poi si scioglie in solvente apolare.

[RememberMyName]

Capito, quindi dovrei usare una pipa in vetro come quelle usate per il crack o la meth se volessi fumarla, e un accendino antivento in teoria... sapete per caso se c'è il rischio di decomposizione termica ad alte temperature?
Ho cercatoin giro ma ci sono informazioni discordanti (Sarebbe un problema non da poco...)

Ed ora una piccola osservazione, avendo problemi a procurarmi del carbonato di calcio (lo vendono solo in farmacia a 40 euro o su siti di restauro ma se posso eviterei di comprare reagenti chimici su internet...) avevo pensato ad un estrazione alternativa:
-preparo un caffè regolarmente come nella tek originaria
-aggiungo al caffè una "base debole" simile al carbonato di calcio (lo so il CaCO3 non è propriamente una base debole ma l'uso è quello) però invece che usare un sale del calcio ne uso una piu facilmente reperibile, pensavo, al Carbonato dì Sodio così gli acidi organici creeranno dei sali di sodio che non precipiteranno a differenza di quelli del calcio ma che comunque diventeranno superabili trammite push con solvente apolare diventano essi composti polari, appunto sali.
-Eseguo dunque questo push con solvente, se necessario aggiungendo sale alla soluzione acquosa fino a saturarla per costringere la caffeina a "migrare" nella soluzione apolare nella quale invece il sale non è solubile...

Mi è venuta in mente poco fa... in linea teorica è corretta? Il bicarbonato è una buona base utilizzabile allo scopo o è meglio un'altra (illuminatemi non ne sono sicuro) ?
Io domani vorrei provare questo metodo se mi dite che può essere valido, altrimenti mi prenderò quel carbonato di calcio... ma l'idea non mi piace molto

[DoctorCesco]

Ciao a tutti , sono nuovo in questo forum e dopo aver letto l'argomento sul caffè volevo informarvi che esiste un metodo di estrazione X la caffeina molto semplice da fare in casa.
Prodotti chimici:
- 35g di caffè
-10g di carbonato di calcio
-100ml di acqua distillata
-100ml di nafta
Attrezzature:
- fornelletto ad alcool ( se non lo possedete potete semplicemente utilizzare i fornelli a gas della cucina)
-matraccio ( alambicco in vetro resistente al calore ) , se non lo possedete potete utilizzare un pentolino in metallo
- un barattolo di vetro
- un imbuto
- carta filtro oppure scottex
- ciotola per la cristallizzazione
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PROCEDIMENTO:
preparare una soluzione di carbonato di calcio (10g) e acqua distillata (100 ml) all interno del matraccio o del pentolino. Aggiungere il caffè (35g) e portare il tutto ad ebollizione (100 gradi) . Dopodiché appena la soluzione inizierà a bollire bisognerà toglierla dal fuoco e lasciarla raffreddare. Fatto ciò si potrà notare la formazione di un precipitato marroncino che bisognerà separare dal resto della soluzione filtrando il tutto con un imbuto e carta filtro o scottex. Riporre il liquido ottenuto dalla filtrazione nel barattolo in vetro e aggiungetevi della nafta(100 ml) , poi tappate il barattolo e mescolate. Fatto questo passaggio non vi resterà che separare la nafta ( più leggera) dal resto della soluzione è lasciare cristallizzare la nafta ( che contiene la caffeina) in un contenitore. Otterrete dei cristalli color marroncino - giallo con un leggero odore di caffè.

Questo post è stato scritto a puro scopo informativo e non incito nessuno a replicare le azioni descritte nel testo scritto qui sopra.

Se avete domande chiedete pure .

[~Møgørøs•]

EDIT : Unisco al topic già esistente .

[DoctorCesco]

Se vi interessa io ho trovato un sito ( italiano) che vende il carbonato di calcio e altre sostanze chimiche da laboratorio o industriali. Io ho già fatto alcuni acquisti ed è affidabile, i pacchi ti arrivano senza problemi.
Link: http://www.zetalab.it/