Ricristallizzazione DMT con esano

[ildruido]

Vorrei ricristallizzare della DMT che avevo ottenuto mediante EVAPORAZIONE per vedere se riesco a eliminare le impurità e ottenere un prodotto più leggero per i polmoni.

Ho utilizzato dell'esano, in un contenitore di vetro a bagnomaria. Una volta disciolta vorrei farla precipitare in freezer

Dopo un bel po' mi trovo ancora in questa situazione

https://ibb.co/47rCLBh

C'è una parte arancio/marrone che non si scioglie ma ha formato una macchia sul fondo che non vuole dissolversi.. consigli pls?

[era]

Se la macchia è parte della soluzione acquosa, puoi raffinare il prodotto aggiungendo argilla o altri inerti.
Questi si legano solo all'acqua lasciando il solvente bello limpido.

[ildruido]

Se la macchia è parte della soluzione acquosa, puoi raffinare il prodotto aggiungendo argilla o altri inerti.
Questi si legano solo all'acqua lasciando il solvente bello limpido.

Ma io non ho messo acqua, solo esano

[era]

Se la macchia è parte della soluzione acquosa, puoi raffinare il prodotto aggiungendo argilla o altri inerti.
Questi si legano solo all'acqua lasciando il solvente bello limpido.

Ma io non ho messo acqua, solo esano

Non è che estraendo il solvente hai tirato su acqua?
Mi pare strano che non si asciughi.

Puoi controllare mettendo il liquido in una provetta o già nel contagocce. Se i liquidi si dividono, hai estratto anche acqua.

[ildruido]

Se la macchia è parte della soluzione acquosa, puoi raffinare il prodotto aggiungendo argilla o altri inerti.
Questi si legano solo all'acqua lasciando il solvente bello limpido.

Ma io non ho messo acqua, solo esano

Non è che estraendo il solvente hai tirato su acqua?
Mi pare strano che non si asciughi.

Puoi controllare mettendo il liquido in una provetta o già nel contagocce. Se i liquidi si dividono, hai estratto anche acqua.

Aspetta io l'estrazione l'ho fatta mesi fa, la DMT era venuta perfetta ma molto arancione e per questo ho deciso di ricrastillizzare; l'acqua non può essere entrata da nessuna parte

[era]

Aspetta io l'estrazione l'ho fatta mesi fa, la DMT era venuta perfetta ma molto arancione e per questo ho deciso di ricrastillizzare; l'acqua non può essere entrata da nessuna parte

Quindi avevi dei cristalli un po'ossidati e hai ripreso il tutto con esano....
Molto strano.

Avresti dovuto prima disossidare e vedere se ne esce un prodotto raffinato.

In qualsiasi esempio prova con un campioncino e mescolalo con poca argilla. Se il prodotto marrone si lega all'argilla avrai risolto il problema.

[ildruido]

Aspetta io l'estrazione l'ho fatta mesi fa, la DMT era venuta perfetta ma molto arancione e per questo ho deciso di ricrastillizzare; l'acqua non può essere entrata da nessuna parte

Quindi avevi dei cristalli un po'ossidati e hai ripreso il tutto con esano....
Molto strano.

Avresti dovuto prima disossidare e vedere se ne esce un prodotto raffinato.

Su DMT-nexus mi era stato detto che la colorazione arancione era dovuta ai grassi vegetali della mimosa e per ridurli avrei potuto fare una ricrastillazione con diluente e successiva precipitazione..

[era]

Su DMT-nexus mi era stato detto che la colorazione arancione era dovuta ai grassi vegetali della mimosa e per ridurli avrei potuto fare una ricrastillazione con diluente e successiva precipitazione..

Può darsi tu abbia estratto anche eventuali grassi, ma con la mimosa è un po' difficile che ciò accada.

In qualsiasi esempio se la temperatura di estrazione sta al di sotto dei 10-15°C, il prodotto viene più raffinato. Estraendo a 30°C si trascina anche una parte di colorazione gialla.

Hai più possibilità:

- trattare la soluzione con acido citrico in ragione 1:1 dmt
In tal modo ottieni il citrato e se sono grassi, non si legano
alla soluzione acquosa.
Successivamente puoi essiccare a 80°C su un piatto e
ottieni il citrato deliquescente.
Basificando il citrato puoi riestrarre.

- aggiungere alla soluzione acqua a ph 7 in ragione del 50% e
aggiungere un inerte che assorbirà l'amalgama acqua:
schifezze.

[ildruido]

Può darsi tu abbia estratto anche eventuali grassi, ma con la mimosa è un po' difficile che ciò accada.
In qualsiasi esempio se la temperatura di estrazione sta al di sotto dei 10-15°C, il prodotto viene più raffinato. Estraendo a 30°C si trascina anche una parte di colorazione gialla.

Allora è successo questo mi sa, perche l'estrazione è avvenuta a bagnomaria

Purtroppo le procedure che mi hai indicato non sono alla mia portata; nel frattempo ho messo in freezer perché si stava asciugando velocemente. cosa devo aspettarmi domani? devo buttare tutto?

[era]

Purtroppo le procedure che mi hai indicato non sono alla mia portata; nel frattempo ho messo in freezer perché si stava asciugando velocemente. cosa devo aspettarmi domani? devo buttare tutto?

Non si butta via niente.
Gran parte del prodotto cristallizzerà come del resto sta facendo sui bordi della terrina.

Male che vada potrai fare qualche esperimento e raffinare il prodotto attraverso uno dei tanti possibili espedienti.

[asklepios]

Ma quella nella foto è la soluzione di esano e DMT? Posso chiedere quanto pesava più o meno il prodotto sporco di partenza?

[ildruido]

Ma quella nella foto è la soluzione di esano e DMT? Posso chiedere quanto pesava più o meno il prodotto sporco di partenza?

si esatto. sarà stato un paio di grammi

[Time]

Potrebbe essere DMT ossido che durante la conservazione ha assorbito umidità, ed ora hai una fase acquosa sul fondo con esso disciolto.
In ogni caso nella fase di esano ci sarà della DMT che puoi cristallizzare.

[ildruido]

Ho tolto dal freezer

https://ibb.co/r5XJGv1

una parte si è cristallizzata ma peggio di prima, mentre il solvente è ancora giallino quindi immagino che potro recuperare qualcosa appena asciugato... un disastro

[era]

https://wiki.dmt-nexus.me/dmt_n-oxide_to_freebase_dmt

Con aceto e zinco si può disossidare la dmt ossidata...

[asklepios]

Secondo me puoi aggiungere un po' più di esano. Più esano c'è, meno DMT ottieni, più è pura. In più, non so se già l'hai fatto, anziché mettere l'esano direttamente in freezer, lascia raffreddare più gradatamente, prima in frigo, poi in freezer. Altra cosa, se il prodotto è molto sporco, può volerci anche più di una ricristallizzazione per un prodotto cristallino. Prova, alla peggio evapori l'esano e ritorni al punto di partenza. Se decidi di aggiungere un disidratante (non ho mai usato l'argilla, ma ad esempio il cloruro di calcio funziona bene) tieni presente che quando lo rimuovi per filtrazione rischi di perdere una grande quantità di prodotto. Un modo potrebbe essere mettere del cloruro di calcio in un contenitore ermetico, e all'interno del contenitore mettere un contenitore più piccolo con il prodotto, ma non a diretto contatto. Su una stagnola o un vetrino sarebbe forse l'ideale.

Il DMT N-ossido dovrebbe essere un olio, ed è probabilmente quello che hai lì. Se la ricristallizzazione non è sufficiente (ma dovrebbe esserlo), puoi considerare di convertire il DMT in fumarato, lavare con acetone, quindi basificare nuovamente ed estrarre con esano. Ci saranno sicuramente delle perdite, ma se è il prodotto cristallino e bianco che cerchi, così dovresti arrivarci sicuramente.

[ildruido]

Aggiornamento:

Alla fine ho raschiato la parte piu chiara e ho ottenuto due prodotti
https://ibb.co/THKW4Y0

Questo era il prodotto iniziale
https://ibb.co/yB2KZLF

Quello scuro lo usero per il pharmahuasca e quello più chiaro me lo fumo!

@asklepios Ma quindi invece secondo te cosa ho sbagliato nella mia procedura? avrei dovuto mettere più diluente?

[ildruido]

Facendo ulteriori ricerche su dmt-nexus:

What I do is to place crude DMT in a small beaker (i.e. shotglass), then pour over it minimum amount of solvent (naphtha, heptane etc.) - just enough to cover the spice and little extra. I place the beaker in a hot water bath and stir the spice. I can add little bit of solvent until all the DMT is visibly gone. What is left on the bottom is usually brown sludge. I carefully decant the supernatant solvent into a Pyrex dish and repeat the procedure with fresh solvent.

Quindi avrei dovuto decantare il liquido in una pirofila e versare altro solvente sulla parte marrone per estrarre più dmt possibile

[asklepios]

Sì certo se c'è "brown sludge" è da eliminare. Tieni presente che più aumenta la purezza, più diminuisce la resa, almeno quando si parla di ricristallizzazione.

[ildruido]

Tieni presente che più aumenta la purezza, più diminuisce la resa, almeno quando si parla di ricristallizzazione.

Si questo è chiaro, tuttavia questo ultimo yield di dmt mi è risultato veramente pesante sui polmoni e non vale la pena visti i costi della mimosa quindi vorrei puntare dalle prossime volte a ottenere un prodotto il più possibile privo di grassi/impurità